Мельников Н.Н.. ДДТ Свойства и применение - Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация 
Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Мельников Н.Н. ДДТ Свойства и применение
 
djvu / html
 

олеум, количество которого зависит от содержания свободного SO3; так, при применении 20%-ного олеума требуется 600 вес. ч., 10%-ного - 650 вес. ч., 6%-ного - 900 вес. ч. и 2%-ного - 2000 вес. ч. Во время прибавления олеума реакционную смесь охлаждают так, чтобы температура поддерживалась -втгр делюг 2в===36й;-1Ъж11ет[тгя15яв71втпта
мешивают еще 15 - 20 мин., после чего делают пробу ца п.И.утет.вие свободного хлораля. Д ля этого несколько . К.иста иков р езорцина pjici§fi.3J2I S M- . - л.
прибавляют 3 5 капли реакционной

смеси и сла подогревщт; при наличии хлораля появляе1ся,3)иоле щвое йкра-шивание. В случае наличия хлораля перемешивание реакционнои -смеси продолжают до тех пор, пока проба на хлораль не даст отрицательного результата. По окончании конденсации к реакционной смеси прибавляют 200 вес. ч. хлорбензола, тщательно перемешивают в течение нескольких минут и после отстаивания сливают нижний слой отработанной серной кислоты. Хлорбензольный раствор ДДТ промывают водой, раствором соды и 0,5%-ным раствором аммиака. Хлорбензол отгоняют с водяным паром и ДДТ выливают в кристаллизатор. Выход 200- 220 вес. ч. Температура плавления 90 - 100 .
Приведенные данные показывают, что при определенных условиях возможно получение высоких выходов ДДТ.
Имеются указания, что ароматнчрские сульфпкиглоты катали; зируют реакцинз ко рд.гТСяттии у-трраля с хлорбензолом в присутствии серной кислоты8 . Из сульфокислот, катализирующих реакцию образования ДДТ, рекомендованы: 1 ,2-дихлорбензол-3,5-дисульфо-кислота, 2,4,4 -дифенилтрисульфокислота, 1 ,3,5-бензолтрисульфо-кислота, 2,2 ,4,4 -дифенилметантетрасульфокислота, хлорбензол-2,4-дисульфокислота, . 5,7-хинолиндисульфокислота и некоторые другие.
Получение ДДТ в присутствии сульфокислот предложено проводить в следующих условиях86. К смеси 550 частей отработанной серной кислоты (от операции конденсации хлораля с хлорбензолом), 174,4 частей хлораля и 295 частей хлорбензола при хорошем перемешивании при - 1 - 2 прибавляют 30 частей 1,2-дихлорбензол-3,5-дисульфокислоты и 418 частей олеума (21,5% SO3), Прибавление олеума ведут в течение часа, далее реакционную смесь перемешивают при указанной температуре 2 часа и образовавшийся ДДТ отфильтровывают., промывают водой и высушивают. Выход ДДТ 94%, считая на хлораль. Температура плавления 95,5 .
Удельный расход сырья (в пересчете на 100% -ный 4,4 -дихлор-дифенилтрихлорметилметан), по данным различных исследователей, в зависимости от способа конденсации может колебаться в значительных пределах: хлораля - от 0,5 до 0,9, хлорбензола от 1 до 2,045-21 24-31-43 . .
Колебания в расходе основного сырья связаны с различиями в схемах производства и в условиях ведения процесса. Качество конечного продукта также в известной степени определяет расход сырья. Общая схема производства ДДТ здесь не приводится, так как выбор схемы определяется не только принятым способом производства, но и условиями работы данного предприятия.
Видоизменением метода сернокислотной конденсации является способ получения ДДТ взаимодействием хлораля с хлорбензолом в присутствии серной кислоты, содержащей 1-10% фосфорного ангидрида50. По данным авторов патента прибавление к
40

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200

Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация