Родионова В.М.. Вопросы анилокрасочной химии - Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация 
Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Родионова В.М. Вопросы анилокрасочной химии
 
djvu / html
 

150 А. М. Лукин
факт их образования в виде глубоко цветных кристаллических продуктов; условия же их выделения не описаны. Условия получения сульфатов по второму методу дают иногда возможность даже выделить их как таковые и, следовательно, установить их состав. Для полициклокетонов этот прием образования имеет ограниченное значение, так как лишь относительно небольшое число простейших их представителей достаточно хорошо растворяется в уксусной кислоте, а, кроме того, часто сами сульфаты от действия уксусной кислоты быстро разлагаются.
В своей работе мы использовали оба приема образования сульфатов. Бензнафтон и бензантрон хорошо растворяются в уксусной кислоте, поэтому мы решили применить оба вышеуказанных метода для образования их сульфатов; все же остальные выбранные нами полициклокетоны растворяются в уксусной кислоте весьма мало, а поэтому в отношении их мы вынуждены были попытаться использовать только прием образования сульфатов при непосредственном взаимодействии их с серной кислотой.
Попытки получения сульфата бензантрона ни при каких условиях не увенчались успехом, что хорошо согласуется с данными литературы [16]. В отличие от этого сульфат бензнафтона удалось получить по обоим вышеуказанным методам, особенно легко в уксусной кислоте. Он может быть даже перекристаллизован из уксусной же кислоты; имеет четкую температуру плавления и состав C13H80-H2S04; цвет его серо-коричневый [21].
Значительно более сложной оказалась задача получения, точнее, выделения, сульфатов остальных трех полициклокетонов. Она свелась к разработке способа отмывки свободной серной кислоты от сульфатов. После многочисленных опытов по испытанию различных приемов выделения солей удалось установить, что отмывку серной кислоты можно производить относительно успешно уксусным ангидридом, охлажденным обязательно до -12 (или ниже). Уксусный ангидрид при этом смешивается с серной кислотой без разложения сульфатов, т. е. можно этим приемом отмыть избыточную серную кислоту из сернокислотной пасты сульфата; далее, этот органический растворитель отмывают, в свою очередь, четыреххлористым углеродом, легко летучим и также не разлагающим сульфата; удаление последнего растворителя простой продувкой сухим воздухом уже приводит к получению индивидуального сульфата.
Разработанный нами метод выделения сульфатов полициклокетонов, к сожалению, не может быть признан достаточно универсальным (не все сульфаты выдерживают условия опыта), но

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180

Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация