Родионова В.М.. Вопросы анилокрасочной химии - Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация 
Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Родионова В.М. Вопросы анилокрасочной химии
 
djvu / html
 

80 В. А. Блинов
Экспериментальная часть
При изучении процесса азосочетания 4-метокси-4 -диазо-дифениламина с азотолом А прежде всего была определена реакция среды во время сочетания.
Для этого раствор очень чистого хлористого диазония, очищенного многократной перекристаллизацией, был оттитрован на потенциометре раствором азотола А (азотол А, во избежание гидролиза его щелочного соединений, растворяется в присутствии 4 молей щелочи на 1 моль азотола).
Естественно, что прибавление 1 эквивалента азотола вызывает скачок значения рН в растворе хлористого диазония с 3 - 4 до 9.3. Иными словами, при смешении эквивалентных количеств диазо- и азосоставляющих среда будет иметь щелочную реакцию.
Дальнейшими объектами изучения были: 1) отношение диа-зосоединения к щелочи; 2) изменение азосоставляющей при различных значениях рН; 3) границы рН, в которых происходит азосочетание.
1. При титровании со стеклянным электродом 0.03 молярных растворов хлористого диазония едким натром была получена кривая, приводимая на рис. 1 сплошной линией.
На этом рисунке пунктиром обозначена кривая титрования раствора диазосоединения, к которому прибавлен 1 моль хлористого аммония. На кривых виден почти горизонтальный участок кривой при рН = 10.1--10.2. При введении одного эквивалента щелочи заметен не очень четкий перегиб. На каждой из кривых обозначены по две точки: точке 1 соответствует момент- появления первых следов осадка, точке 2 - момент обильного выпадения хлопьевидного осадка. Нужно ввести не менее 2/3 эквивалента щелочи, чтобы вызвать появление обильного осадка. Естественно также, что введение хлористого аммония вызывает соответствующий сдвиг точек появления осадков вправо.
По теории Ганча, переход диазониевой формы в диазогид-ратную в щелочной среде идет с большой скоростью. 4-метокси-4 -диазодифениламин в этом отношении дает резкое отклонение. Если вести титрование щелочью очень медленно, прибавляя, например, по 1 мл едкого натра через каждые 15-25 мин., то горизонтальный участок кривой титрования будет лежать при значениях рН, равных приблизительно 6.5. Падение потенциала при этом идет очень медленно, щелочная реакция удерживается очень стойко.
Следовательно, для изучаемого диазосоединения характерна

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180

Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация