Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.С. Химия и технология продуктов органического синтеза Вып 15 _2
 
djvu / html
 

зывающих ассоциацию молекул растворителя1.2. В работе Мак-Кинниса2 сделана попытка обобщить большой экспериментальный .материал по растворимости ацетилена в зависимости от свойств групп, входящих в состав молекулы растворителя. Анализ показал, что ацетилен должен хорошо растворяться в замещенных амидах фосфорной кислоты.
Фосфорорганические соединения в последние годы вызывают все больший интерес в качестве растворителей полимеров и газов 3 4 5 . Среди этих соединений наиболее доступным является гек-саметилфосфортриамид [(CH3)2N]3PO.
В литературе2 6 7 имеются некоторые данные по растворимости ацетилена и двуокиси углерода в безводном гексаметилфосфор-триамиде. В связи с комплексом работ, проводившихся по исследованию растворимости ацетилена в смесях различных растворителей с водой, представляло интерес изучение растворимости ацетилена в системе гексаметилфосфортриамид-вода.
Гексаметилфосфортриамид приготовляли по методике Ишема8 из хлорокиси фосфора и диметиламина по реакции:
• 6(СН3)2МН РОС13 - [N(CH3)2]3PO 3(CH3)2NH.HCi
Диметиламин получали разложением солянокислого диметиламина водным раствором КОН при 50-60ЭС. Сконденсированный диметиламин смешивали при охлаждении с «-бутиловым эфиром (объемное соотношение 1 : 1,5) и заливали в охлажденный льдом сосуд высокого давления из нержавеющей стали. Затем медленно добавляли раствор хлорокиси фосфора в «-бутиловом эфире (объемное соотношение 1:1). Соотношение между диметиламином и хлорокисыо фосфора составляло 6:1. Сосуд высокого давления закрывали и нагревали в течение двух часов при 95 С. После охлаждения и удаления газообразных продуктов реакционную смесь выгружали и быстро отфильтровывали на воронке Бюхнера. Отфильтрованную соль (CHabNH-HCl снова использовали для получения диметиламина. Фильтрат разгоняли под вакуумом при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и отбирали фракцию, кипевшую при 80 С.
Чистый гексаметилфосфортриамид представляет собой слегка желтоватую жидкость со следующими физическими свойствами:
Плотность
при 15=С............1,0295ч
при 25 С............: 1,024
Коэффициент преломления П55Д......1,45706 10
Поверхностное натяжение при 25 , дин\см . . . 33,97 Вязкость, спз
при 30 ................2.72
при 6СС................1,34
135

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280

Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация